一、什么是色譜分析方法簡(jiǎn)稱色譜法或?qū)游龇ǎ–HROMATOGRAPHY),是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法。氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測(cè)器,并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào),依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。
二、氣相色譜儀的組成
氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成儀器:氣相色譜儀檢測(cè)器(氫火焰離子檢測(cè)器)
條件:柱室溫度90℃檢測(cè)器溫度:150℃氣化室溫度:150℃
三、利用氣相色譜儀對(duì)包材、油墨“溶劑殘留量"的檢測(cè)
1.油墨溶劑殘留量的檢測(cè)
將油墨在雙向拉伸聚丙烯薄膜上制成印樣,懸空放置2小時(shí),將試樣裁切成4條,規(guī)格為5cm×10cm,總面積為200cm2,立即置于300ml輸液瓶中塞緊瓶口,置于80±1℃恒溫烘箱中30分鐘,取出后用1ml注射器抽取氣體,注入色譜儀測(cè)定,以出峰總面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的溶劑殘留量,試驗(yàn)結(jié)果以mg/m2表示。
2.包裝材料溶劑殘留量的檢測(cè)
采用氣相色譜儀或等同原理的儀器,按生產(chǎn)實(shí)際使用溶劑的種類配制標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品,用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、3μl和4μl樣品,換算成質(zhì)量。將樣品分別注入用硅橡膠密封好的清潔干燥的500ml三角瓶中,送入80±2℃恒溫烘箱中放置30分鐘后,用5ml注射器從瓶中取1ml氣體,迅速注入色譜儀中測(cè)定。以其出峰總面積值分別與對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
裁取0.2m2樣品,將樣品迅速裁成10mm×30mm碎片,放入清潔的、在80℃條件下預(yù)熱的500ml三角瓶中,用硅膠塞密封,送入80±2℃恒溫烘箱中加熱30分鐘后,用5ml注射器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中測(cè)定。以出峰總面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的溶劑殘留量,試驗(yàn)結(jié)果以mg/m2表示。
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關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、液相色譜儀 、原子熒光