氫氣是無色并且密度比空氣小的氣體,具有分子量小,分子半徑大,熱導系數大,粘度小等特性,氣相色譜儀氫氣的作用分兩類:一是在運用TCD時采用氫氣作載氣,二是采用氫氣作燃氣。
一、氫氣作氣相色譜儀載氣
氣相色譜儀載氣是指用來載送樣品停止別離的氣體,普通載氣應該是惰性氣體,它作為氣相色譜的活動相。可作為載氣的氣體很多,準繩上沒有腐蝕性且不與被剖析組分發作化學反響的氣體均可作為載氣,常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。氫氣就是常用的載氣之一,由于氫氣具有分子量小,分子半徑大,熱導系數大,粘度小等特性,因而在運用TCD經常采用氫氣作載氣。至于運用何種載氣,主要取決于選用的檢測器和其他一些詳細的要素。
二、氫氣作氣相色譜儀燃氣
在FID中氫氣是*的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還能夠采用電解水的氫氣發作器,氫氣易燃易爆,運用時,應特別留意平安。
三、氣體純度低的不良影響
依據剖析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和詳細檢測器,若運用不合請求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消逝:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液合成,O2使PEG斷鏈。
3、有時某些氣體雜質和固定液互相作用而產生假峰;
4、對柱保存特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會產生變化,運用時間越長影響越大。
5、檢測器:
TCD:信噪比減小,無法調另,線性變窄,文獻中的校正因子不能運用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能停止微量剖析。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必需把載氣純度選擇開關從“規范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會發如今此狀況下操作,不但靈活度變低,而且線性亦變窄了。理論證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可到達較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發現由于儀器的調理氣路系統被污染而形成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要依據剖析請求,特別留意被測敏感物質中雜質的去除。
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關鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光