目前,汞的測定分析方法主要有吸光光度法、原子光譜法、色譜法、質譜法及中子活化分析法等。本文采用原子熒光光譜法;檢出限0.02μg/kg,標準曲線*線性范圍0-60μg/kg,靈敏度高,使用國產儀器,便于推廣使用。壓力罐消解,可以防止汞的揮發,準確度較高。
實驗原理
樣品采用聚四氟乙烯壓力消化罐,在HNO?-HCLO4作用下消解。在酸性條件下,加入抗干擾劑,汞與新生態的氫反應生成氫化物氣體,以惰性氣體氬為載氣,將氫化物導入電熱石英爐中,汞的熱原子吸收特定波長的激發光或熱能后被激活。通過能力躍遷在返回基態時放出熒光。其熒光強度與汞的含量成正比,與標準系列比較,采用雙道原子熒光光譜儀測定樣品中汞的含量。
儀器準備>>> 儀器簡介
高精度雙道氫化物發生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術,提高儀器抗干擾能力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結構更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數據實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統,提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態分析測試。
>>> 應用領域
環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。
樣品預處理: 準確稱取0.5g樣品,若含有乙醇等有及溶劑則先揮發除去,不得干涸。計入5ml混合酸,套上不銹鋼外套,加蓋擰緊,置于烘箱中升溫至(95+_2)℃,恒溫2h,然后再升溫到(135+_2)℃,保持3h,冷卻打開,去除內筒,若有沉淀則過濾除去,加入5ml氨水、2ml鹽酸、10ml硫脲抗壞血酸混合液,放置1h后,加水定容至50ml測定,用同樣方法制備試劑空白。
條件:
原子化溫度 | 800℃ |
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載氣 | 氬400ml/min |
屏蔽氣 | 1000ml/min |
進樣體積 | 0.5ml |
測定結果:
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關鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光