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技術(shù)文章

原子吸收分光光度計各個部分的作用

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原子吸收分光光度計各個部分的作用

原子吸收分光光度計有單光束和雙光束兩種類型如果將原子化器當(dāng)作分光光度計的比色皿,其儀器的構(gòu)造與分光光度計很相似。與分光光度計相比,不同點(diǎn):

(1)采用銳線光源[為什么?];

(2)單色器在火焰與檢測器之間。如果像分光光度計那樣,把單色器置于原子化器之前,火焰本身所發(fā)射的連續(xù)光譜就會直接照射在PMT上,會導(dǎo)致PMT壽命縮短,甚至不能正常工作。

(3)原子化系統(tǒng):除了光源發(fā)射的光外,還存在:a. 火焰本身所發(fā)射的連續(xù)光譜;b. 原子吸收中的原子發(fā)射現(xiàn)象。在原子化過程中,基態(tài)原子受到輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后,處于不穩(wěn)定狀態(tài),返回基態(tài)時,可能將能量又以光的形式釋放出來。故既存在原子吸收,也有原子發(fā)射。產(chǎn)生的輻射也不一定在一個方向上,但對測量仍將產(chǎn)生一定干擾。

消除干擾的措施:對光源進(jìn)行調(diào)制。將發(fā)射的光調(diào)制成一定頻率,檢測器只接受該頻率的光信號;原子化過程發(fā)射的非調(diào)頻干擾信號不被檢測。a. 機(jī)械調(diào)制:在光源的后面加一個由同步馬達(dá)帶動的扇形板作機(jī)械斬波器。當(dāng)Chopper以一定的速度轉(zhuǎn)動時,當(dāng)光源的光以一定的頻率斷續(xù)通過火焰。因而在檢測器后面將得到交流信號,而火焰發(fā)射的信號是直流信號,在檢測系統(tǒng)中采用交流放大器,可排除。b.電調(diào)制:即對空心陰極燈采用脈沖供電(400~500Hz)。優(yōu)點(diǎn),能提高等的發(fā)射強(qiáng)度及穩(wěn)定性,延長燈的壽命。 近代儀器多采用此法。

單光束原子吸收分光光度計:結(jié)構(gòu)簡單、價廉;但易受光源強(qiáng)度變化影響,燈預(yù)熱時間長,分析速度慢。

雙光束儀器一束光通過火焰,一束光不通過火焰,直接經(jīng)單色器此類儀器可消除光源強(qiáng)度變化及檢測器靈敏度變動影響。可消除光源不穩(wěn)定性造成的誤差。

可見,原子吸收分光光度計一般由光源,原子化器,單色器,檢測器等四部分組成。
一、光源

1.作用:提供待測元素的特征譜線——共振線。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。

光源應(yīng)滿足如下要求:

①. 輻射的共振線半寬度明顯小于吸收線的半寬度---—銳線光源(Δν≤2×10-3nm);

   ②. 共振輻射強(qiáng)度足夠大,以保證有足夠的信噪比;

   ③. 穩(wěn)定性好,背景小 。

常用的光源是空心陰極燈(Hollow Cathode Lamp)。

2. 空心陰極燈:

a.構(gòu)造:低壓氣體放電管(Ne、Ar);一個陽極:鎢棒(末端焊有鈦絲或鉭片,作用是吸收有害氣體);一個空心圓柱形陰極:待測元素(由待測元素制成,或?qū)⒋郎y元素襯在內(nèi)壁如低熔點(diǎn)金屬、難加工金屬、活潑金屬采用合金);    一個帶有石英窗的玻璃管,管內(nèi)充入低壓惰性氣體 。

①.霧化器:作用是將試樣溶液分散為極微細(xì)的霧滴,形成直徑約10μm的霧滴的氣溶膠(使試液霧化)。對霧化器的要求:a. 噴霧要穩(wěn)定;b.霧滴要細(xì)而均勻; c. 霧化效率要高。 d.有好的適應(yīng)性。其性能好壞對測定精密度、靈敏度和化學(xué)干擾等都有較大影響。因此,霧化器噴是火焰原子化器的關(guān)鍵部件之一。

常用的霧化器有以下幾種:氣動霧化器,離心霧化器,超聲噴霧器和靜電噴霧器等。目前廣泛采用的是氣動霧化器。

其原理如圖所示:高速助燃?xì)饬魍ㄟ^毛細(xì)管口時,把毛細(xì)管口附近的氣體分子帶走,在毛細(xì)管口形成一個負(fù)壓區(qū),若毛細(xì)管另一端插入試液中,毛細(xì)管口的負(fù)壓就會將液體吸出,并與氣流沖擊而形成霧滴噴出。

形成霧滴的速率:a. 與溶液的粘度和表面張力等物理性質(zhì)有關(guān)。b. 與助燃器的壓力有關(guān):增加壓力,助燃?xì)饬魉偌涌欤墒庆F滴變小。但壓力過大,單位時間進(jìn)入霧化室的試液量增加,反而使霧化效率下降。c.與霧化器的結(jié)構(gòu)有關(guān);如氣體導(dǎo)管和毛細(xì)管孔徑的相對大小。

②.燃燒器:試液霧化后進(jìn)入預(yù)混和室(霧化室),與燃?xì)庠谑覂?nèi)充分混合。對霧化室的要求是能使霧滴與燃?xì)狻⒅細(xì)饣旌暇鶆颍?ldquo;記憶”效應(yīng)小。霧化室設(shè)有分散球(玻璃球),較大的霧滴碰到分散球后進(jìn)一步細(xì)微化。另有擾流器,較大的霧滴凝結(jié)在壁上,然后經(jīng)廢液管排出。zui后只有那些直徑很小,細(xì)而均勻的霧滴才能進(jìn)入火焰中。(霧化率10%)。

燃燒器可分為:“單縫燃燒器”(噴口是一條長狹縫,a.縫長10cm,縫寬0.5~0.6cm,適應(yīng)空氣-乙炔火焰;b. 縫長5cm,縫寬0.46cm,適應(yīng)N2O-乙炔火焰)、“三縫燃燒器”(噴口是三條平行的狹縫)和“多孔燃燒器”(噴口排在一條線上小孔)。

目前多采用“單縫燃燒器”。做成狹縫式,這種形狀即可獲得原子蒸氣較長的吸收光程,又可防止回火。 但“單縫燃燒器”產(chǎn)生的火焰很窄,使部分光束在火焰周圍通過,不能被吸收,從而使測量的靈敏度下降。采用“三縫燃燒器”,由于縫寬較大,并避免了來自大氣的污染,穩(wěn)定性好。但氣體耗量大,裝置復(fù)雜。
③.火焰: 原子吸收所使用的火焰,只要其溫度能使待測元素離解成自由的基態(tài)原子就可以了。如超過所需溫度,則激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少,這對原子吸收是很不利的。因此,在確保待測元素能充分原子化的前提下,使用較低溫度的火焰比使用較高溫度火焰具有較高的靈敏度。但對某些元素,溫度過低,鹽類不能離解,產(chǎn)生分子吸收,干擾測定。表8-3。可見,火焰的溫度取決于燃?xì)夂椭細(xì)獾姆N類以及其流量。

按照燃?xì)夂椭細(xì)獗壤煌蓪⒒鹧娣譃槿悾?br />
a.化學(xué)計量火焰:溫度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,適用于測定許多元素。

b.富燃火焰:還原性火焰,燃燒不*,測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

c. 貧燃火焰:火焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測定。

火焰的組成關(guān)系到測定的靈敏度、穩(wěn)定性和干擾等。常用的火焰有空氣—乙炔、氧化亞氮—乙炔、空氣—氫氣等多種。

i. 空氣---乙炔火焰:空氣—乙炔火焰zui為常用。其zui高溫度2300℃,能測35種元素。但不適宜測定已形成難理解氧化物的元素,如Al,Ta,Zr,Ha等。

貧燃性空氣—乙炔火焰,其燃助比小于1:6,火焰燃燒高度較低,燃燒充分,溫度較高,但范圍小,適用于不易氧化的元素。富燃性空氣—乙炔火焰,其燃助比大于1:3,火焰燃燒高度較高,溫度較貧然性火焰低,噪聲較大,由于燃燒不*,火焰成強(qiáng)還原性氣氛(如CN,CH,C等),有利于金屬氧化物的離解:

MO+C→M+CO

MO+CN→M+N+CO

MO+CH→M+C+OH

故適用于測定較易形成難熔氧化物的元素。

日常分析工作中,較多采用化學(xué)計量的空氣—乙炔火焰(中性火焰),其燃助比為1:4。這種火焰穩(wěn)定、溫度較高、背景低、噪聲小,適用于測定許多元素。

Ii.氧化亞氮—乙炔焰:其燃燒反應(yīng)為:

5N2O→5N2+5/2O2+Q (大量Q使乙炔燃燒)

C2H2+5/2O2→2CO2+H2O

火焰溫度達(dá)3000℃。火焰中除含C,CO,OH等半分解產(chǎn)物外,還含有CN,NH等成分,因而具有強(qiáng)化原性,可使許多易形成難離解氧化物元素原子化(如Al,B,Be,Ti,V,W,Ta,Zr,Ha等),

MO+CN→M+N+CO

MO+NH→M+N+OH

產(chǎn)生的基態(tài)原子又被CN,NH等氣氛包圍,故原子化效率高。另由于火焰溫度高,化學(xué)干擾也少。可適用于難原子化元素的測定,用它可測定70多種元素。

iii.氧屏蔽空氣---乙炔火焰:用氧氣流將空氣-乙炔火焰與大氣隔開。特點(diǎn)是溫度高、還原性強(qiáng)。適合測定Al等一些易形成難離解氧化物的元素。

2. 無火焰原子化裝置

無火焰原子化裝置是利用電熱、陰極濺射、等離子體或激光等方法使試樣中待測元素形成基態(tài)自由原子。目前廣泛使用的是電熱高溫石墨爐原子化法。

石墨爐原子器本質(zhì)就是一個電加熱器,通電加熱盛放試樣的石墨管,使之升溫,以實(shí)現(xiàn)試樣的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)。

①.結(jié)構(gòu):See. Power Point

石墨爐原子器由石墨爐電源、爐體和石墨管三部分組成。將石墨管固定在兩個電極之間(接石墨爐電源),石墨管具有冷卻水外套(爐體)。石墨管中心有一進(jìn)樣口,試樣由此注入。

石墨爐電源是能提供低電壓(10V),大電流(500A)的供電設(shè)備。當(dāng)其與石墨管接通時,能使石墨管迅速加熱到2000~3000度的高溫,以使試樣蒸發(fā)、原子化和激發(fā)。爐體具有冷卻水外套(水冷裝置),用于保護(hù)爐體。當(dāng)電源切斷時,爐子很快冷卻至室溫。爐體內(nèi)通有惰性氣體(Ar,N2),其作用是:a.防止石墨管在高溫下被氧化;b.保護(hù)原子化了的原子不再被氧化;c.排除在分析過程中形成的煙氣。另外,爐體兩端是兩個石英窗。

②.石墨爐原子化過程一般需要經(jīng)四部程序升溫完成

  a. 干燥:在低溫(溶劑沸點(diǎn))下蒸發(fā)掉樣品中溶劑。通常干燥的溫度稍高于溶劑的沸點(diǎn)。對水溶液,干燥溫度一般在100℃左右。干燥時間與樣品的體積有關(guān),一般為20~60s不等。對水溶液,一般為1.5s/μL。

  b. 灰化:在較高溫度下除去比待測元素容易揮發(fā)的低沸點(diǎn)無機(jī)物及有機(jī)物,減少基體干擾。

  c. 高溫原子化:使以各種形式存在的分析物揮發(fā)并離解為中性原子。原子化的溫度一般在2400~3000℃(因被測元素而已),時間一般為5~10s。可繪制A—T,A—t曲線來確定。

d. 凈化(高溫除殘):升至更高的溫度,除去石墨管中的殘留分析物,以減少和避免記憶效應(yīng)。
③.石墨爐原子化法的特點(diǎn)

  優(yōu)點(diǎn):

a.試樣原子化是在惰性氣體保護(hù)下,愈強(qiáng)還原性的石墨介質(zhì)中進(jìn)行的,有利于易形成難熔氧化物的元素的原子化。

b.取樣量少。通常固體樣品,0.1~10mg,液體樣品1~50μL。

c.試樣全部蒸發(fā),原子在測定區(qū)的平均滯留時間長,幾乎全部樣品參與光吸收,靈敏度高。10-9~10-13g。一般比火焰原子化法提高幾個數(shù)量級。

d.測定結(jié)果受樣品組成的影響小。

f.化學(xué)干擾小。

缺點(diǎn):

a.精密度較火焰法差(記憶效應(yīng)),相對偏差約為4—12%(加樣量少)。b.有背景吸收(共存化合物分子吸收),往往需要扣背景。

3. 其它原子化法(化學(xué)原子化法)

①.氫化物原子化法

氫化物原子化方法屬低溫原子化方法(原子化溫度700~900゜C)。主要應(yīng)用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素。

原理:在酸性介質(zhì)中,與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例

AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2

將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物,然后引入加熱的石英吸收管內(nèi),使氫化物分解成氣態(tài)原子,并測定其吸光度。

特點(diǎn):原子化溫度低 ;靈敏度高(對砷、硒可達(dá)10-9g);基體干擾和化學(xué)干擾小。

②.冷原子化法

主要應(yīng)用于:各種試樣中Hg元素的測量;

汞在室溫下,有一定的蒸氣壓,沸點(diǎn)為357 °C 。只要對試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子,由載氣(Ar或N2)將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)測定。

原理:將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺*還原為金屬汞后,用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進(jìn)行吸光度測量。

特點(diǎn):常溫測量;靈敏度、準(zhǔn)確度較高(可達(dá)10-8g汞)

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