氣相色譜法測定植物油中抗氧化劑的測定
用石油醚提取食品中BHT和BHA,通過色譜柱與雜質分離,用二氯甲烷分次洗脫濃縮,經氣相色譜分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測,根據峰高,樣品于標準比較定量。
方法所需儀器:氣相色譜儀,FID檢測器;振蕩器。
方法步驟:
1 色譜柱制備
柱底部加少許玻璃棉、少量無水硫酸鈉,稱取硅膠6g和弗洛里硅土4g混勻后,用石油醚混合裝柱,柱頂部再加入少量無水硫酸鈉。一般選用1cm×30cm玻璃帶活塞色譜柱。
2 試樣制備
植物油樣品:稱取混勻植物油樣品2.00g置于50mL燒杯中,加入30mL石油醚溶解轉移到制備好的色譜柱上,再用10mL石油醚分數次洗滌燒杯并轉移到色譜柱。用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,減壓濃縮至近干時,用二硫化碳定容至2mL,氣相色譜儀待測。
3 色譜條件
柱:玻璃柱150mm×3mm。柱溫140℃,進樣口、檢測器溫度200℃。載氣:氮氣,流速1.5kg/cm2。
4 測定
用時取標準應用液和樣液3mL,以峰高比較定量。
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關鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光